納氏試劑分光光度比色法檢測(cè)污水中氨氮時(shí)的影響因素有哪些？

納氏試劑分光光度比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件還是有一定的要求，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。下面結(jié)合我公司的氨氮測(cè)定儀 6B-50型（V9），對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，與大家共同探討。

原理介紹

納氏試劑比色法是一種測(cè)定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測(cè)定。目視比色法測(cè)定時(shí)，zui低檢出濃度為0.2mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測(cè)定時(shí)，zui低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

儀器準(zhǔn)備

6B-50型（V9）氨氮測(cè)定儀 江蘇盛奧華環(huán)?？萍加邢薰?/span>

影響因素1：實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

氨氮試劑主要包含兩種：N1-100樣 / N2-100樣，我司提供的是固體粉末狀試劑，需要用戶自行加入100ML蒸餾水配置成液體試劑備用。配置過(guò)程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、陰涼處或放置冰箱低溫1-2度保存。試劑如果變色渾濁過(guò)期使用，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是不準(zhǔn)確的。因此試劑配置、存放、使用過(guò)程中都需要注意，避免造成不必要的麻煩。

影響因素2：實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨是實(shí)驗(yàn)室zui常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類(lèi)及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑（如測(cè)定總硬度：使用氨緩沖溶液）的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。

影響因素3：玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1＋9）鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

影響因素4：濾紙對(duì)空白值的影響

氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過(guò)濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過(guò)濾空白值升高，所以需做過(guò)濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾水樣，解決了用濾紙過(guò)濾產(chǎn)生的高空白值問(wèn)題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。

影響因素5：反應(yīng)條件的控制

（1）反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

測(cè)定氨氮時(shí)，反應(yīng)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。6B-50型氨氮測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)中，取定量的空白和水樣，先后加入N1試劑1ML，N2試劑1ML。搖勻常溫下靜置10分鐘即可倒入比色皿，放入儀器中測(cè)量讀數(shù)。因而，測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，進(jìn)而保證達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。

（2） 反應(yīng)體系的PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

我司化驗(yàn)員經(jīng)過(guò)多年的反復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)水樣PH值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無(wú)可比性，所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。準(zhǔn)確檢測(cè)水中氨氮的含量，有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)，確保安全、供水。

結(jié)   論

納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮應(yīng)注意和解決的常見(jiàn)問(wèn)題： ⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準(zhǔn)確度，特別要注意理解實(shí)驗(yàn)原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。⑵注意主要試劑性狀，選購(gòu)合格的試劑。⑶降低空白實(shí)驗(yàn)值可提高實(shí)驗(yàn)精密度，對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白和過(guò)濾濾紙要注意檢查。⑷反應(yīng)條件、時(shí)間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在*條件下進(jìn)行，盡可能提高操作準(zhǔn)確度，確保分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。